DB33_T 966-2015 土壤阳离子交换量的测定
|
ID： |
771CDFA7E0BC46FF0082C3A7A3638650 |
|
文件大小(MB)： |
0.23 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2015-5-19 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 13.080.05,B11,DB33,浙江省地方标准,DB 33/T 966—2015,土壤阳离子交换量的测定,Determination of cation exchange capacity in soil,2015 - 05 - 07发布,2015 - 06 - 07实施,浙江省质量技术监督局 发布,DB33/T 966—2015,I,前 言,本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由浙江省农业厅提出,本标准由浙江省种植业标准化技术委员会归口,本标准起草单位：浙江省土壤与肥料检测中心、富阳市农技推广中心土肥站、杭州市余杭区农产品质量安全检验检测站,本标准主要起草人：季天委、戴学龙、高素珍、颜军、刘俊红、邵赛男、韩海林、沈月,本标准首次发布,DB33/T 966—2015,1,土壤阳离子交换量的测定,1 范围,本标准规定了土壤阳离子交换量的测定方法,本标准适用于土壤阳离子交换量的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备,GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法,NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存,NY/T 1121.2 土壤检测 第2部分：土壤pH的测定,3 方法提要,用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤 pH 7.0，石灰性土壤 pH 8.5），混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入定氮仪的消化管内，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换量含量,4 试剂和溶液,4.1 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682-2008中至少三级水的规格要求。实验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,4.2 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）,4.3 氨水,4.4 乙酸,4.5 95%乙醇,4.6 氧化镁,4.7 氨水溶液（1+1）：氨水和水以1:1的体积比配制,4.8 乙酸溶液（1+3）：乙酸和水以1:3的体积比配制,4.9 0.005 mol/L乙二胺四乙酸二钠与1 mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861 g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O）和77.09 g乙酸铵，加水溶解后稀释至900 mL，以氨水溶液（4.6）和乙酸溶液（4.7）调节pH至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容至1L,DB33/T 966—2015,2,4.10 硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20 g/L]：称取20.00 g硼酸溶于950 mL 60 ℃的水中，冷却至室温后，用蒸馏水定容至1 L,4.11 盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.05 mol/L],4.12 甲基红–溴甲酚绿混合指示剂：将0.1 g甲基红和0.5 g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%乙醇（4.4）研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（4.4）定容至100 mL,5 仪器设备,5.1 定氮仪及配套消化管,5.2 天平：感量0.01 g、感量0.0001 g,5.3 离心机：转速4000r/min～5000 r/min,5.4 离心管：100 mL,5.5 酸度计,5.6 一端带橡胶头玻璃棒,6 分析步骤,6.1 实验室样品制备,按NY/T 1121.1的规定制备实验室样品,6.2 试样pH的测定,按NY/T 1121.2的规定进行,6.3 铵离子饱和土的制备,6.3.1 称取通过2 mm筛孔风干试样2 g（精确至0.01g），放入100 mL离心管中，加入少量乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8），用橡胶头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）至70 mL，搅拌1 min，然后用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）洗净橡胶头玻璃棒，溶液收入离心管内,6.3.2 用天平（感量0.01 g）称量离心管质量，用乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（4.8）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000 r/min转速离心5 min，弃去离心管中清液,6.3.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇（4.4），用橡胶头玻璃棒充分搅拌，使土样成均匀泥浆状，再加95%乙醇（4.4）至60 mL，用橡胶头玻璃棒搅匀即可。用天平（感量0.01 g）称量离心管质量，用95%乙醇（4.4）调节离心管质量平衡，并对称地放入离心机中，以4000 r/min转速离心5 min，弃去乙醇清液，如此反复3次,6.3.4 向管内加入少量水，用橡胶头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状，并无损洗入消化管内，洗入体积控制在60 mL。在蒸馏前向消化管内加入1 g氧化镁（4.5），立即将消化管置于定氮仪上（蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）,6.3.5 向盛有25 mL 20 g/L硼酸溶液（4.9）的三角瓶内加入2滴甲基红–溴甲酚绿混合指示剂（4.11），将三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏。蒸馏4 min，当馏出液体积达150 mL，将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲……
……